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直讀光譜儀檢定過程中常見問題的原因分析(一)

發(fā)布時間:2018-08-08 12:33:05         點(diǎn)擊:9222

       試樣激發(fā)處呈白色狀,黑度低或無黑暈

       在直讀光譜儀檢定過程中,正常的激發(fā)斑點(diǎn)是,中心呈麻點(diǎn)狀,外圈有黑暈。但有時會出現(xiàn)試樣激發(fā)處呈白色狀,無黑暈,這是樣品激發(fā)不完全的狀況。原因可能有以下幾種:

樣塊打點(diǎn)

樣塊打點(diǎn)

       1、氬氣的純度不達(dá)標(biāo)
       氬氣的純度是試樣激發(fā)是否正常的重要因素。由于氧對140.0~195.0nm波長的光譜區(qū)域有強(qiáng)烈的吸收,樣品在氬氣氛圍中激發(fā),避免了在激發(fā)過程中的選擇氧化,使放電狀態(tài)穩(wěn)定,有利于提高光譜分析的精密度。高純氬作為火花室保護(hù)氣的主體,其純度高才會形成需要的“聚能放電”,否則就是所謂的“擴(kuò)散放電”,引起不良的激發(fā),使激發(fā)點(diǎn)呈白斑點(diǎn)或無激發(fā)點(diǎn),強(qiáng)度降低,樣品表面無侵蝕,很多元素不能有效激發(fā),導(dǎo)致分析結(jié)果出現(xiàn)較大誤差,尤其對分金屬元素影響更大。樣品的組織結(jié)構(gòu)越復(fù)雜,對氬氣的純度要求就越嚴(yán)格。
       綜上所述,當(dāng)出現(xiàn)激發(fā)不正常時,需重新確認(rèn)氬氣的純度,必須保證其高于99.999%。
       2、待測樣品的表面處理不平滑、平整

       由于試樣表面的溫度和粗細(xì)紋理,直接影響放電狀態(tài)。粗細(xì)紋理不一致或磨樣用力過大,造成試樣表面氧化,激發(fā)困難。溫度高時分析結(jié)果波動較大,精度也差;因此,磨削時應(yīng)盡量保證試樣端部與立式、臥式砂輪機(jī)切面垂直接觸,磨出的試樣才光滑平整,并能很好的遮蓋住火花臺激發(fā)孔,保證激發(fā)時氬氣不從試樣斷面的間隙處漏掉。

使用光譜儀進(jìn)行試樣檢定

使用光譜儀進(jìn)行試樣檢定

       3、分析間隙可能偏離,有可能輕微突出
       檢測激發(fā)分析電極,看是否正常。激發(fā)能量不足也可能是一個原因。
 

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